ICP-(Optische) Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

Analysen von Aufschlußlösungen mit dem ICP-OES (Inductively Coupled Plasma- Optical Emission Spectrometry)

Für die Analyse von Spurenelementen in Lösungen in den Konzentrationsbereichen mg/L bis µg/L wird die Optische Emissionsspektrometrie mit dem induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) eingesetzt. Das Verfahren ermöglicht prinzipiell die gleichzeitige Bestimmung aller Metalle und einiger Nichtmetalle (bis zu 60 Elemente) aus angesäuerten, wässerigen Lösungen bis zu einem Gesamtgehalt an gelöster Substanz von ca. 10 g/L. Das im Referat B 4.15 eingesetzte Gerät erlaubt die Analyse von 45 Elementen simultan (DIN 38406 Teil 22).

Elementtabelle Quelle: BGR

Probenentnahme und Probenvorbereitung :

Feste Probenmaterialien (Gesteine, Erze, Minerale, Sedimente, Reststoffe usw.) werden unterschiedlichen Aufschlussverfahren unterworfen:

• durch einen Druckaufschluss mit HF/HCl bzw. HF/HNO₃ in Teflongefäßen wird die Probe vollständig in Lösung gebracht. Silikate und überschüssige Säure werden durch Abrauchen mit HClO₄ entfernt. Die resultierende klare Lösung wird je nach Problemstellung auf eine Endkonzentration von 10-50 g/L verdünnt und analysiert oder
• durch einen Königswasser-Aufschluß (HCl/HNO₃) wird der maximal lösliche Anteil einer Probe in Lösung gebracht. Ungelöste Rückstände werden abgetrennt, die Lösung wird in einer Verdünnung von 10 g/L auf Elemente analysiert.

Meßprinzip des ICP- Emissionsspektrometers :

Bei der ICP-OES Analytik wird die Probenlösung über ein pneumatisches Zerstäubersystem in ein induktiv gekoppeltes Argonplasma eingebracht. Bei einer Temperatur von 5000-7000 K im Plasma werden die in der Lösung enthaltenen Elemente atomisiert und zu Lichtemission angeregt. Das emittierte Licht wird bei der simultanen Analyse über einen Polychromator in elementspezifische Wellenlängen aufgespalten und die Lichtintensität mittels einer Reihe von fest installierten Photomultipliern detektiert. Zusätzlich besteht noch die Möglichkeit, einzelne Wellenlängen im Emissionsspektrum mit einem sequentiell arbeitenden Monochromator hoher Auflösung zu erfassen. Die Lichtintensität ist proportional der Menge der im Plasma angeregten Atome eines Elements. Zur quantitativen Bestimmung des Elementgehalts einer Lösung wird das Gerät mit synthetischen Lösungen bekannten Gehalts kalibriert. Zur Kontrolle der Ergebnisse werden kommerziell erhältliche Referenzlösungen eingesetzt.